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卡尔费休水分测定仪试剂滴定度的标定

点击次数:399    更新时间:2022-11-11
  在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水分测定仪在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
 
  卡尔费休水分测定仪试剂滴定度(俗称水当量)的标定
 
  ① 卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。
 
  ② 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
 
  简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。
 
  但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。
 
  ③ 卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。
 
  所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

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